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凯氏定氮仪测样品肝素钠氮含量

一、 实验目的:测得样品肝素钠氮含量
二、 实验设备及要求:
1、 实验设备:全自动凯氏定氮仪KN580、消解仪SPH120、天平
2、 实验要求:测试环境要求洁净无污染,测试所用试剂与器皿均要求洁净无污染
三、 实验步骤:测试步骤分两大步:消解与蒸馏滴定
1、 消解:
1)、食品方法:试样处理:称取充分混匀的固体试样 0.1g,精确至0.0001 g,样品用定量滤纸包好移入干燥的定氮管中,加入0.2 g 硫酸铜、6 g 硫酸钾及10 mL 硫酸,轻摇后放入消解炉上,上部放上排废装置,温度300℃,小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持管内液体微沸,至液体呈蓝绿色并澄清透明后,温度360℃再继续加热40分钟。取下放冷备用。
同时做试剂空白试验
2、蒸馏滴定:消解后的样品冷却后移到定氮仪中,实验方案:蒸馏时间7分钟、稀释水40ml  次数4次  间隔时间5秒、加碱量65ml  次数7次  间隔时间8秒、硫酸0.00512mol/L、定标系数2.0347。按照此方案进行试验。
四、 实验结果
1、 测得结果
 

样品代码 含氮量%
1 2.6366
2 2.6418
3 2.6397
4 2.6459
5 2.6432