影响大豆粗脂肪测定因素的分析

准确测定大豆粗脂肪含量，对于确定大豆价格 计算出油率和评定车间生产工艺效果都有一定的意义.

大豆粗脂肪测定采用索氏抽提法，经多年反复观察和实践，总结出一系列影响其测定因素，并针对不同影响因素，分析总结，为准确 快速测定大豆粗脂肪含量奠定了基础
1 样品的性质
1.1 样品的固体粒度大小
样品检验方法：按国标（GB5512 85）粮食油料检验中粗脂肪测定法
数据处理：根据测定项目的检验方法中规定，采用（GB5490 85）粮食 油料及植物油脂检验一般规则的有关规定来计算的

实验结果表明用 1.5mm和 1.0mm圆孔筛分别粉碎同一样品,相同的条件下,所测得的结果相差 1.0%左右 可以看出,样品粒度过大,细胞被破坏的程度不够,不利于油分子向外渗透,溶剂扩散溶解较缓慢 相反,如果样品粒度过小,则密度大,易造成固液难分离，不利于渗透 因此，我们选用 1.0mm筛粉碎试样
1.2 样品的含水量
水能溶解试样中的水溶性物质，如糖类 可溶性蛋白质水溶性矿物质 盐类等 在抽提过程中，易使这些水溶性物质连同脂肪一起被抽提出来，并一同收集在抽提瓶中，使测定结果偏高 另外，样品含水量过多，则乙醚不易渗透到细胞组织内部，妨碍溶剂对油脂的溶解 因此，试样必须烘干
1.3 试样的包扎情况
包扎试样用的滤纸筒底部先铺垫一薄层脱脂棉，放入称量好的试样，再用脱脂棉蘸少量乙醚揩净用具上的试样，一并放入滤纸筒内，上面再塞入 0.5cm左右厚的脱脂棉，压住试样 试样必须包扎适度，如果包扎过松，使细微的试样流入抽提瓶中，致使油脂混浊，影响结果准确度；如果试样包扎过紧，不利于溶剂渗透，影响抽提速度
1.4 试样的抽提速度
将索氏抽提器的冷凝管 抽提筒 抽提瓶三部件洗净，于105 烘箱中烘干，对其中的抽提瓶需要复烘至恒重，否则影响粗脂肪的测定结果 将试样包放入索氏抽提器内，倒入乙醚，其量为接收瓶的 2/3 体积，于水浴上加热（约为 65 ），进行回流抽提，抽提的速度以抽提筒内的乙醚每小时虹吸回流6~8 次为宜（或每分钟冷凝回滴的乙醚约 120~150 滴左右）
2 试剂的纯度
2.1 溶剂应用无水乙醚
抽提用的溶剂 乙醚应进行检查与处理，使之无水 无醇 无过氧化物 挥发残渣含量低 因为水和醇可溶解水溶性盐类和可溶性糖类等，使测定结果偏高 另外，乙醚放置一定时间后，所含过氧化物会超标 乙醚中过氧化物是由于空气温度和光线的作用，使乙醚慢慢氧化而形成乙醚过氧化物，过氧化物会导致脂肪氧化，使测定结果偏高 多次实验结果表明，长期放置的乙醚要比新鲜乙醚测定结果高 0.5%左右 见下表：
2.2 检验乙醚中的过氧化物方法：
取乙醚 10mL,加 2mL10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置min，若出现黄色，则证明过氧化物存在，此乙醚应经处理后再用
乙醚的处理：于乙醚中加入 1/20 1/10 体积的 200g/L硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗，然后加入少量无水氯化钙或无水硫酸钠脱水，于水浴上蒸馏，蒸馏温度略高于溶剂沸点，能达到烧瓶内沸腾即可 弃去最初和最后的 1/10 馏出液，收集中间馏出液备用即可 所以建议化验室在采购乙醚时应少量多次，尽可能使用新鲜乙醚，以保证测定结果的准确性
2.3 乙醚的回收
抽提结束后，应回收乙醚，既节约增效，又防止污染环境 用长镊子取出试样包，再加热回流 1~2 次，待乙醚将充满抽提筒但尚末回流时，倒出抽提筒中的乙醚 如此进行 1~2 次，直至瓶中乙醚将要蒸发完毕时，取下抽提筒，将抽提瓶倾斜
2.一组数据为同一样品同时 同条件所测得结果
在水浴上彻底挥发干净，同时抽提瓶外部要用乙醇揩拭干净，否则放入烘箱中有爆炸的危险 乙醚在使用过程中，室内应保持良好的通风状态，仪器周围不能有明火，以防止空气中有乙醚蒸气而引起着火或爆炸
3 加热温度和时间
3.1 加热的时间
抽提脂肪的过程，实际上就是溶剂和油脂相互扩散的过程，溶剂完全溶解需要一定时间 如果加热抽提时间过长，温度过高，大豆中的类脂物及脂肪伴随物及其它物质等都能溶解于油脂中，使测定结果偏高 通常我们都是将包扎好的试样放入抽提筒中浸泡过夜，第二天抽提 3h 即可，温度控制在90 2 ，既缩短了抽提时间，又提高了抽提速度抽提是否完全，可将提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹即表明抽提完全
3.2 加热的温度
烘箱的温度不易过高，保持在 105 2 恒温，干燥时间不易过长，否则可使低级脂肪酸挥发，不饱和脂肪氧化，使抽提瓶增重，影响结果的准确性 如增重，应以前一次质量为准对富含脂肪的样品，可在真空烘箱中进行干燥，这样可避免因脂肪氧化所造成的误差
在实践中我们得出结论，如果在 105 2 情况下直接烘10 分钟，抽提瓶产生增重现象，所以，保持 105 2 烘 90 分钟，然后冷却称重，再复烘 20 分钟，再冷却称重（前后二次重量差在 0.0002g以内即视为恒重） 抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量
综上所述，在大豆粗脂肪测定中，注意以上影响因素，就能比较准确快速的测定大豆粗脂肪含量
手工测定大都粗脂肪含量，影响因素较多，容易造成结果不准，推荐使用阿尔瓦凯氏定氮仪，测定结果准确，自动完成，省时省力！

KN780凯氏定氮仪采用业界领先的16位三基色度颜色传感器、高精度的模糊搜索滴定终点判定技术、结合先进的滴定系统结构，确保滴定更加精确；独特的碱泵防结晶技术，彻底杜绝了碱泵结晶问题，提高了仪器可靠性；模块化结构设计与多重安全保护，极大的保证产品的稳定性、可靠性、结果的准确性

阿尔瓦凯氏定氮仪性能特点：
　　1、 全自动化检测过程：加酸，加碱、蒸馏、滴定、结果计算和打印输出自动完成，无需人工干预
　　2、 样品稀释和加碱方法，可根据用户样品的不同进行任意设置，防止样品爆沸现象的发生，提高测定精度
　　3、碱泵防结晶技术，防止碱泵结晶问题，提高仪器的可靠性
　　4、蒸汽流量可自动调节，达到蒸馏效果，提高实验的准确性
　　5、采用双模式滴定，粗细滴定的结合将保证结果的准确性
　　6、终点颜色用户微调技术和终点颜色学习功能，确保测试的适应性，更显人性关怀
　　7、自动消化管排空：样品蒸馏结束后仪器自动完成样品管内残留废液的排空。滴定杯自动排废与清洗
　　8、内置多重安全保护：消化管在位检测、安全门、冷凝水检测、蒸汽发生器过热、过压保护、液位检测等多重智能保护确保仪器和操作人员的安全
　　9、水泵初始化功能，防止管路中没有水导致的稀释加液误差
　　10、碱泵初始化功能，防止管路中没有碱液导致的稀释加液误差
　　11、硼酸泵初始化功能，防止管路中没有硼酸溶液导致的吸收液不足
　　12、具有稀释泵校准功能，可校正稀释泵的排液量，提高稀释加液的准确性
　　13、具有碱泵校准功能，可校正碱泵的排液量，提高加碱液的准确性
　　14、更丰富的人机界面
　　15、所有管路和动作元件采用防腐材料，精工打造
　　16、采用大屏幕触摸LCD,配合类Windows操作界面简单易用
　　17、强大的实验配置系统和自学习功能，满足各类实验要求